本發(fā)明涉及農(nóng)藥，具體為一種含有水合型啶酰菌胺的微囊懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
1、啶酰菌胺是由德國巴斯夫公司開發(fā)的新型煙酰胺類殺菌劑，在防治白粉病、灰霉病、各種腐爛病、褐腐病和根腐病上效果明顯，主要用于包括油菜、葡萄、果樹、蔬菜和大田作物等病害的防治。產(chǎn)品早在2004年就在英國、德國和瑞士登記。啶酰菌胺屬于線粒體呼吸鏈中琥珀酸輔酶q還原酶抑制劑，其作用機理是通過葉面滲透在植物中轉(zhuǎn)移，抑制線粒體琥珀酸酯脫氫酶，阻礙三羧酸循環(huán)，使氨基酸、糖缺乏、能量減少，干擾細胞的分裂和生長，對病害有神經(jīng)活性，具有保護和治療作用。能有效抑制孢子萌發(fā)、細菌管延伸、菌絲生長和孢子母細胞形成真菌生長和繁殖的主要階段，殺菌作用由母體活性物質(zhì)直接引起，沒有相應(yīng)代謝活性，且與其它殺菌劑無交互抗性。
2、微囊懸浮(cs)是一種將有效成分包裹在微米或納米級球體內(nèi)的相對均勻的一種懸濁液，包含一種或多種有效成分，具有殘效期長、接觸毒性低、異味小等特點。其有效成分與外界隔離，與不同酸堿性農(nóng)藥同時使用時，其穩(wěn)定性不受影響。此外，與乳油制劑相比，有機溶劑用量可減少60～90％，大大減少了芳烴溶劑的污染，有利于環(huán)境保護、節(jié)約資源。
3、目前，針對水合型啶酰菌胺及其復(fù)配劑型的開發(fā)主要集中在粉劑、可濕性粉劑、懸浮劑等，如中國專利申請(公開號為cn119157122a)公開的一種水合型啶酰菌胺懸浮劑及其制備方法，主要通過優(yōu)化研磨處理工藝，使懸浮劑的d98粒徑在5μm以下，懸浮率大于90％，增加了產(chǎn)品水合型啶酰菌胺懸浮劑的使用穩(wěn)定性，但是活性成分的穩(wěn)定性有待進一步提升。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種含有水合型啶酰菌胺的微囊懸浮劑，持效期長、用量低、安全環(huán)保，具有極高的市場應(yīng)用推廣價值。
2、本發(fā)明一方面提供了一種含有水合型啶酰菌胺的微囊懸浮劑，按質(zhì)量百分比計，其制備原料至少包括：水合型啶酰菌胺原藥5.0-35.0％、溶劑10-30％、油性囊材0.8-3.0％、乳化劑0.5-8.0％、水性壁材0.1-5.0％、分散劑1.0-8％、消泡劑0.05-5.0％、增稠劑0.01-3％、防凍劑1.0-10.0％、防腐劑0.1-4.0％、水補足余量。
3、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述乳化劑選自eo/po嵌段聚醚類、聚環(huán)氧烷嵌段共聚物中的至少一種，優(yōu)選為eo/po嵌段聚醚類，型號為d800，來源于古田化工。
4、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述分散劑為羧酸鹽類分散劑、磺酸鹽類分散劑、聚環(huán)氧烷嵌段共聚物中的至少一種。
5、優(yōu)選的，所述磺酸鹽類分散劑選自木質(zhì)素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽、琥珀酸酯磺酸鹽、烷基磺酸鹽、烷基苯磺酸鹽中的至少一種。
6、優(yōu)選的，所述分散劑為羧酸鹽類分散劑，優(yōu)選為聚羧酸鹽，型號為sp-27001，來源于擎宇化工。
7、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述增稠劑選自羧甲基纖維素鈉、瓜爾豆膠、阿拉伯膠、黃原膠、聚丙烯酸鈉、海藻酸鈉中的至少一種，優(yōu)選為黃原膠。
8、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述防腐劑選自苯甲酸鈉、卡松、苯氧乙醇、異噻唑啉酮類中的至少一種，優(yōu)選為異噻唑啉酮類。
9、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述消泡劑選自有機硅消泡劑、聚醚類消泡劑、醇類消泡劑、礦物油消泡劑中的至少一種，優(yōu)選為有機硅消泡劑hs-28。
10、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述防凍劑選自乙二醇、1，2-丙二醇、丙三醇中的至少一種，優(yōu)選為1，2-丙二醇。
11、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述溶劑選自鏈烷烴溶劑油、環(huán)烷烴溶劑油、芳香烴溶劑油中的至少一種，優(yōu)選為重芳烴溶劑油s200。
12、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述油性囊材為異氰酸酯，優(yōu)選為二苯基甲烷二異氰酸酯。
13、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述的水性囊材選自二元胺、多元胺中的至少一種，優(yōu)選為二元胺，最優(yōu)選為乙二胺。
14、水合型啶酰菌胺在制備微囊懸浮劑(cs)的過程中，前期采用常規(guī)的乳化劑和分散劑進行制備，但是產(chǎn)品的熱儲穩(wěn)定性、凍融穩(wěn)定性均無法滿足實際應(yīng)用需求。本發(fā)明在探究過程中發(fā)現(xiàn)，基于體系中的水合型啶酰菌胺原藥，通過采用eo/po嵌段聚醚類乳化劑配合聚羧酸鹽分散劑，制備得到的懸浮劑的常溫穩(wěn)定性、凍融穩(wěn)定性、熱儲穩(wěn)定性均符合農(nóng)藥指標的各項要求的同時，在顯微鏡下觀察微囊的囊形圓潤、無粘接。在此基礎(chǔ)上，本發(fā)明提供的微囊懸浮劑具有長效、提高穩(wěn)定性、減少流失、提高藥效、降低消殺成本、環(huán)保等特點，相對現(xiàn)有粉劑、可濕性粉劑、懸浮劑等劑型具有明顯的優(yōu)勢。
15、本發(fā)明另一方面提供了一種含有水合型啶酰菌胺的微囊懸浮劑的制備方法，至少包括以下步驟：
16、(1)15-30℃下，將水合啶型酰菌胺原藥、溶劑和油性囊材混合獲得油相物質(zhì)；
17、(2)15-30℃下，將乳化劑、分散劑總量的20-40wt％和水混合獲得水相物質(zhì)；
18、(3)15-30℃下，將油相物質(zhì)勻速倒入水相物質(zhì)中剪切至目標粒徑，符合要求后邊攪拌勻速滴加水性壁材；滴加完畢后攪拌分散20-40min，加入增稠劑、防腐劑、消泡劑、乳化劑、余量分散劑、防凍劑攪拌混合后即得。
19、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述目標粒徑d98為5.0μm～20.0μm。
20、本發(fā)明提供的含有水合型啶酰菌胺原藥的微囊懸浮劑相對常規(guī)微囊懸浮劑的溶劑使用量低，加工難度低，易于控制，產(chǎn)品穩(wěn)定性好，對存儲、運輸環(huán)境要求不高，易于實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
21、有益效果
22、1、本發(fā)明提供了一種含有水合型啶酰菌胺的微囊懸浮劑，持效期長、用量低、安全環(huán)保，具有極高的市場應(yīng)用推廣價值。
23、2、本發(fā)明基于體系中的水合型啶酰菌胺原藥，通過采用eo/po嵌段聚醚類乳化劑配合聚羧酸鹽分散劑，制備得到的懸浮劑的常溫穩(wěn)定性、凍融穩(wěn)定性、熱儲穩(wěn)定性均符合農(nóng)藥指標的各項要求的同時，在顯微鏡下觀察微囊的囊形圓潤、無粘接。
24、3、本發(fā)明提供的微囊懸浮劑具有長效、提高穩(wěn)定性、減少流失、提高藥效、降低消殺成本、環(huán)保等特點，相對現(xiàn)有粉劑、可濕性粉劑、懸浮劑等劑型具有明顯的優(yōu)勢。
25、4、本發(fā)明提供的含有水合型啶酰菌胺原藥的微囊懸浮劑相對常規(guī)微囊懸浮劑的溶劑使用量低，加工難度低，易于控制，產(chǎn)品穩(wěn)定性好，對存儲、運輸環(huán)境要求不高，易于實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
1.一種含有水合型啶酰菌胺的微囊懸浮劑，其特征在于，按質(zhì)量百分比計，其制備原料至少包括：水合型啶酰菌胺原藥5.0-35.0％、溶劑10-30％、油性囊材0.8-3.0％、乳化劑0.5-8.0％、水性壁材0.1-5.0％、分散劑1.0-8％、消泡劑0.05-5.0％、增稠劑0.01-3％、防凍劑1.0-10.0％、防腐劑0.1-4.0％、水補足余量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有水合型啶酰菌胺的微囊懸浮劑，其特征在于，所述乳化劑選自eo/po嵌段聚醚類、聚環(huán)氧烷嵌段共聚物中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有水合型啶酰菌胺的微囊懸浮劑，其特征在于，所述分散劑為羧酸鹽類分散劑、磺酸鹽類分散劑、聚環(huán)氧烷嵌段共聚物中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含有水合型啶酰菌胺的微囊懸浮劑，其特征在于，所述磺酸鹽類分散劑選自木質(zhì)素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽、琥珀酸酯磺酸鹽、烷基磺酸鹽、烷基苯磺酸鹽中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有水合型啶酰菌胺的微囊懸浮劑，其特征在于，所述增稠劑選自羧甲基纖維素鈉、瓜爾豆膠、阿拉伯膠、黃原膠、聚丙烯酸鈉、海藻酸鈉中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有水合型啶酰菌胺的微囊懸浮劑，其特征在于，所述防腐劑選自苯甲酸鈉、卡松、苯氧乙醇、異噻唑啉酮類中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有水合型啶酰菌胺的微囊懸浮劑，其特征在于，所述消泡劑選自有機硅消泡劑、聚醚類消泡劑、醇類消泡劑、礦物油消泡劑中的至少一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有水合型啶酰菌胺的微囊懸浮劑，其特征在于，所述防凍劑選自乙二醇、1，2-丙二醇、丙三醇中的至少一種。
9.一種根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項所述的含有水合型啶酰菌胺的微囊懸浮劑的制備方法，其特征在于，至少包括以下步驟：
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的含有水合型啶酰菌胺的微囊懸浮劑的制備方法，其特征在于，所述目標粒徑d98為5.0μm～20.0μm。