本發(fā)明涉及溴素制備領(lǐng)域，尤其涉及一種制備高純溴素的汽化工藝。
背景技術(shù)：
1、溴素作為重要的基礎(chǔ)化工原料，在醫(yī)藥合成、阻燃材料、農(nóng)藥制造等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。目前，工業(yè)上主要采用鹵水氧化法或電解法進(jìn)行溴素生產(chǎn)。然而，傳統(tǒng)工藝存在諸多瓶頸，嚴(yán)重制約了生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量的提升。
2、首先，反應(yīng)條件的控制不精準(zhǔn)導(dǎo)致溴素?fù)p失嚴(yán)重。在氧化反應(yīng)階段，若反應(yīng)體系的酸堿度或溫度波動，溴素易與水發(fā)生可逆水解反應(yīng)，生成次溴酸和氫溴酸。這不僅降低了溴素的實際產(chǎn)率，還增加了后續(xù)分離提純的難度。
3、其次，分離與回收工藝效率低下。傳統(tǒng)方法多依賴單一冷凝或蒸發(fā)步驟，難以充分捕捉氣態(tài)溴素，導(dǎo)致大量溴素殘留在反應(yīng)液或尾氣中，此外，蒸發(fā)能耗高、冷凝效率不足等問題進(jìn)一步推高了生產(chǎn)成本。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、為了解決前述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種制備高純溴素的汽化工藝，該設(shè)備精確控制反應(yīng)條件、利用多級冷凝與分段蒸發(fā)、萃取與精餾協(xié)同作用獲得高純度溴素，解決了傳統(tǒng)方法產(chǎn)率低、能耗高等缺陷，具體是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
2、本發(fā)明一種制備高純溴素的汽化工藝，包括以下步驟：
3、步驟1、原料預(yù)處理：將含溴原料稀釋后調(diào)節(jié)至酸性環(huán)境，獲得反應(yīng)原液；
4、步驟2、氧化反應(yīng)：將反應(yīng)原液加熱至高于溴的沸點，通入二氧化碳和氯氣的混合氣體進(jìn)行反應(yīng)，生成氣態(tài)溴素；
5、步驟3、吹氣收集：向反應(yīng)體系中通入載氣，將氣態(tài)溴素吹出并通過多級冷凝回收，同時處理尾氣；
6、步驟4、汽化收集：對反應(yīng)液進(jìn)行多級蒸發(fā)，蒸出殘留溴素并通過冷凝回收；
7、步驟5、萃取分離：將冷凝回收的溴素液與有機(jī)溶劑混合萃取，分離有機(jī)相；
8、步驟6、精餾提純：對有機(jī)相進(jìn)行精餾，分離高純溴素，并回收溶劑。
9、優(yōu)選的，步驟1中，所述含溴原料為含溴鹵水或溴鹽溶液，稀釋后溶液中溴離子濃度為20g/l～45g/l，調(diào)節(jié)ph至0.5～2.0，反應(yīng)溫度為40℃～50℃，反應(yīng)時間為20～30分鐘。
10、優(yōu)選的，步驟2中，所述氧化性混合氣體為co2與cl2的混合氣體，體積比為1:3～5；反應(yīng)溫度為60℃～90℃，當(dāng)反應(yīng)液中溴離子濃度低于0.1g/l時終止反應(yīng)。
11、優(yōu)選的，步驟3中，所述多級冷凝包括一級水冷和二級深冷，且一級水冷并聯(lián)后與二級深冷串聯(lián)。
12、優(yōu)選的，步驟4中，所述多級蒸發(fā)包括一級蒸發(fā)和二級蒸發(fā)，且一級蒸發(fā)并聯(lián)后與二級蒸發(fā)串聯(lián)。
13、優(yōu)選的，步驟5中，所述有機(jī)溶劑為二甲苯，其與溴素液的體積比為2～3:1～2。
14、優(yōu)選的，步驟6中，精餾條件包括：塔釜溫度120℃～140℃，塔頂溫度50℃～58℃，塔內(nèi)壓力80kpa～100kpa，回流比2～4:1。
15、優(yōu)選的，步驟3中，所述尾氣依次通過堿性噴淋塔和活性炭吸附塔處理，所述堿性噴淋塔中的堿液為8%～15%的naoh溶液。
16、優(yōu)選的，所述一級水冷的溫度為30℃～50℃，所述二級深冷的溫度為5℃～10℃。
17、優(yōu)選的，所述一級蒸發(fā)的溫度為70℃～90℃，所述二級蒸發(fā)的溫度為120℃～150℃。
18、采用了上述技術(shù)方案后，本發(fā)明的有益效果是：
19、1、本發(fā)明通過動態(tài)調(diào)控反應(yīng)體系的酸堿度與溫度，有效抑制溴素水解副反應(yīng)；結(jié)合多級冷凝與分段蒸發(fā)技術(shù)，強(qiáng)化氣態(tài)溴素的捕獲效率，顯著減少有效成分流失，最終通過精餾提純獲得高純度產(chǎn)品。
20、2、本發(fā)明優(yōu)化熱能梯級利用設(shè)計，在多級處理單元中實現(xiàn)能量高效傳遞，另外萃取劑經(jīng)精餾后循環(huán)使用，降低原料消耗，在多個環(huán)節(jié)節(jié)能減耗。
21、3、本發(fā)明采用復(fù)合尾氣凈化系統(tǒng)，通過化學(xué)中和與物理吸附協(xié)同作用，徹底消除有害氣體排放。
22、4、本發(fā)明在雜質(zhì)分離步驟的集成化設(shè)計提升效率，縮短處理周期，綜合降低設(shè)備投資與運行成本。
1.一種制備高純溴素的汽化工藝，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純溴素的汽化工藝，其特征在于，步驟1中，所述含溴原料為含溴鹵水或溴鹽溶液，稀釋后溶液中溴離子濃度為20g/l～45g/l，調(diào)節(jié)ph至0.5～2.0，反應(yīng)溫度為40℃～50℃，反應(yīng)時間為20～30分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純溴素的汽化工藝，其特征在于，步驟2中，所述氧化性混合氣體為co2與cl2的混合氣體，體積比為1:3～5；反應(yīng)溫度為60℃～90℃，當(dāng)反應(yīng)液中溴離子濃度低于0.1g/l時終止反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純溴素的汽化工藝，其特征在于，步驟3中，所述多級冷凝包括一級水冷和二級深冷，且一級水冷并聯(lián)后與二級深冷串聯(lián)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純溴素的汽化工藝，其特征在于，步驟4中，所述多級蒸發(fā)包括一級蒸發(fā)和二級蒸發(fā)，且一級蒸發(fā)并聯(lián)后與二級蒸發(fā)串聯(lián)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純溴素的汽化工藝，其特征在于，步驟5中，所述有機(jī)溶劑為二甲苯，其與溴素液的體積比為2～3:1～2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純溴素的汽化工藝，其特征在于，步驟6中，精餾條件包括：塔釜溫度120℃～140℃，塔頂溫度50℃～58℃，塔內(nèi)壓力80kpa～100kpa，回流比2～4:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純溴素的汽化工藝，其特征在于，步驟3中，所述尾氣依次通過堿性噴淋塔和活性炭吸附塔處理，所述堿性噴淋塔中的堿液為8%～15%的naoh溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備高純溴素的汽化工藝，其特征在于，所述一級水冷的溫度為30℃～50℃，所述二級深冷的溫度為5℃～10℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備高純溴素的汽化工藝，其特征在于，所述一級蒸發(fā)的溫度為70℃～90℃，所述二級蒸發(fā)的溫度為120℃～150℃。