本發(fā)明涉及一種角鯊?fù)榈闹苽浞椒ā?/p>
背景技術(shù)：
1、角鯊?fù)槭且环N無(wú)色透明的液體，具有c30h62的高級(jí)烷烴，角鯊?fù)槭钱惾榈乃酌?，是三十碳六?俗名角鯊烯)的加氫產(chǎn)物。三十碳六烯存在于鯊魚(yú)的肝和人的皮脂中。過(guò)去，工業(yè)上三十碳六烯一直從鯊魚(yú)的肝中提取，角鯊烯和角鯊?fù)楸阌纱硕妹?。雖然五十年代初期o.isler和r.riiegg等人報(bào)道過(guò)橙花叔醇制備角鯊烯的方法，但工業(yè)全合成角鯊?fù)閰s在七十年代后。由于角鯊烯對(duì)光、熱和氧很敏感，工業(yè)用的是其加氫產(chǎn)物，即角鯊?fù)椤?/p>
2、根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道有關(guān)角鯊?fù)榈暮铣煽筛爬ǔ蓛蓚€(gè)方面:其一應(yīng)用化學(xué)合成法所得有機(jī)中間體(如四烯二醇等)為原料，在中壓、高溫，pd/c催化劑下進(jìn)行催化氫化制得角鯊?fù)?；其二采用植物?如橄欖油、白樺子油、白松油等)經(jīng)物理及化學(xué)加工處理所得角鯊烯為原料，pd/c催化劑下進(jìn)行催化氫化制得角鯊?fù)椤?/p>
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是為克服現(xiàn)有角鯊?fù)榈闹苽湫柙诩訅簵l件下進(jìn)行，導(dǎo)致操作復(fù)雜的缺陷，本發(fā)明提供了一種角鯊?fù)榈闹苽浞椒?。本發(fā)明的制備方法操作步驟簡(jiǎn)便、安全、高效，無(wú)需加壓，反應(yīng)收率高，所得產(chǎn)品純度高。
2、本發(fā)明通過(guò)以下方案解決上述技術(shù)問(wèn)題。
3、本發(fā)明提供了一種角鯊?fù)榈闹苽浞椒?，其包括如下步驟：h2條件下，在pd/sio2存在下，角鯊烯反應(yīng)得到角鯊?fù)椋?/p>
4、
5、所述制備方法中，所述反應(yīng)可為常壓下進(jìn)行反應(yīng)。
6、所述制備方法中，所述pd/sio2為凝膠負(fù)載型pd/sio2。
7、所述制備方法中，所述pd/sio2與所述角鯊烯的質(zhì)量比可為(4-10)：100，優(yōu)選4:100、5:100或6:100；更優(yōu)選4:100。
8、所述制備方法中，所述反應(yīng)可在有溶劑或無(wú)溶劑條件下進(jìn)行。
9、所述制備方法中，當(dāng)所述反應(yīng)在溶劑條件下進(jìn)行時(shí)，所述角鯊烯與溶劑的質(zhì)量比可為1:3～1:6，優(yōu)選1:5。
10、所述制備方法中，所述溶劑可為醇類溶劑；較佳地，所述醇類溶劑選自甲醇、乙醇和異丙醇中的一種或多種。
11、所述制備方法中，所述反應(yīng)的溫度可為60℃～140℃。
12、所述制備方法中，所述h2可為用h2置換氣三次。
13、所述制備方法中，所述反應(yīng)包括反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾得濾液；較佳地，所述過(guò)濾為降至室溫后過(guò)濾；優(yōu)選，所述過(guò)濾可為用0.45μm濾膜過(guò)濾。
14、所述制備方法中，所述pd/sio2通過(guò)以下制備方法制備得到：硅源的乙醇溶液，與乙酸混合加熱，除去乙醇，所得無(wú)醇溶膠與鈀源的水和乙腈溶液混合，調(diào)節(jié)ph，經(jīng)超聲分散，干燥后，在有機(jī)溶劑中，在惰性氣體條件下，經(jīng)還原劑還原得到pd/sio2催化劑。
15、所述制備方法中，所述硅源可為甲基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、硅酸鈉中的一種或兩種，優(yōu)選，甲基三乙氧基硅烷。
16、所述制備方法中，所述鈀源可為kpdcl4、pdcl2、pd(oac)2中的一種，優(yōu)選，kpdcl4。
17、所述制備方法中，所述鈀源與所述硅源的摩爾比可為0.004～0.02：1，優(yōu)選0.01：1。
18、所述制備方法中，所述硅源在所述乙醇溶液中的濃度可為1～5g/ml，優(yōu)選2g/ml。
19、所述制備方法中，所述乙酸與所述乙醇的體積比可為1：10。
20、所述制備方法中，所述調(diào)節(jié)ph為調(diào)節(jié)ph至7～8。
21、所述制備方法中，所述還原劑可為三乙酰氧基硼氫化鈉。
22、所述制備方法中，所述有機(jī)溶劑可為四氫呋喃。
23、所述制備方法中，所述pd/sio2中pd與所述還原劑的摩爾比可為1：6。
24、本發(fā)明還提供了一種凝膠負(fù)載型pd/sio2的制備方法，其包括如下步驟：硅源的乙醇溶液，與乙酸混合加熱，除去乙醇，所得無(wú)醇溶膠與鈀源的水和乙腈溶液混合，調(diào)節(jié)ph，經(jīng)超聲分散，干燥后，在有機(jī)溶劑中，在惰性氣體條件下，經(jīng)還原劑還原得到pd/sio2催化劑。
25、所述凝膠負(fù)載型pd/sio2的制備方法中，所述制備方法的反應(yīng)條件如前述所述。
26、本發(fā)明中，室溫是指20-30℃。
27、在不違背本領(lǐng)域常識(shí)的基礎(chǔ)上，上述各優(yōu)選條件，可任意組合，即得本發(fā)明各較佳實(shí)例。
28、本發(fā)明所用試劑和原料均市售可得。
29、本發(fā)明的技術(shù)效果和優(yōu)點(diǎn)在于：
30、(一)本發(fā)明通過(guò)制備的新型凝膠負(fù)載型鈀催化劑pd/sio2可在常壓下催化氫化角鯊烯制備角鯊?fù)?，操作步驟簡(jiǎn)便、安全、高效。
31、(二)本方法合成的角鯊?fù)楹靠梢赃_(dá)到90％～98％，反應(yīng)收率高，純度高，解決了常壓下角鯊烯難以氫化的問(wèn)題，降低了角鯊?fù)樵跉浠铣缮系睦щy度，為氫化角鯊烯制備角鯊?fù)樘峁┝诵路椒ā?/p>
技術(shù)特征：
1.一種角鯊?fù)榈闹苽浞椒?，其特征在于，其包括如下步驟：h2條件下，在pd/sio2存在下，角鯊烯反應(yīng)得到角鯊?fù)椋?/p>
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)為常壓下進(jìn)行反應(yīng)。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述pd/sio2為凝膠負(fù)載型pd/sio2；
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)在有溶劑或無(wú)溶劑條件下進(jìn)行。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，當(dāng)所述反應(yīng)在溶劑條件下進(jìn)行時(shí)，所述角鯊烯與溶劑的質(zhì)量比為1:3～1:6，優(yōu)選1:5；
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)的溫度為60℃～140℃。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述pd/sio2通過(guò)以下制備方法制備得到：硅源的乙醇溶液，與乙酸混合加熱，除去乙醇，所得無(wú)醇溶膠與鈀源的水和乙腈溶液混合，調(diào)節(jié)ph，經(jīng)超聲分散，干燥后，在有機(jī)溶劑中，在惰性氣體條件下，經(jīng)還原劑還原得到pd/sio2催化劑。
8.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，其滿足如下條件中的一種或多種：
9.一種凝膠負(fù)載型pd/sio2的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟：硅源的乙醇溶液，與乙酸混合加熱，除去乙醇，所得無(wú)醇溶膠與鈀源的水和乙腈溶液混合，調(diào)節(jié)ph，經(jīng)超聲分散，干燥后，在有機(jī)溶劑中，在惰性氣體條件下，經(jīng)還原劑還原得到pd/sio2催化劑。
10.如權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法的反應(yīng)條件如權(quán)利要求8所述。