本發(fā)明涉及材料含量檢測，特別涉及一種納米硅碳材料硅含量的精準(zhǔn)檢測方法。

背景技術(shù)：

1、納米硅碳復(fù)合材料具有比容量高的特點，且其在循環(huán)性、倍率性等方面基本能夠滿足應(yīng)用要求，是鋰離子動力電池負(fù)極材料的主要發(fā)展方向。精準(zhǔn)檢測納米硅碳材料中的硅含量，對于掌握納米硅碳材料物理化學(xué)性質(zhì)，進而可以大致估算材料的比容量具有重要意義。

2、由于納米硅碳復(fù)合材料制備工藝優(yōu)化帶來的變化——硅納米化，提出了新的測試方法需求。

3、化學(xué)分析方法通過用酸溶解試樣、過濾、定容，通過分光光度法進行硅含量測試，能夠有效檢測硅碳材料中硅含量。但是這種測試方法檢測周期很長，測試效率不高，且測試過程中有轉(zhuǎn)移損失，不能有效地滿足當(dāng)前納米硅碳材料的測試需求。

4、x射線衍射物相定量分析方法具有無損、快速、重現(xiàn)性好的特點。但是作為一種半定量測試方法，不能準(zhǔn)確反映納米硅碳材料的硅含量。

5、因此，需要開發(fā)一種精準(zhǔn)檢測納米硅碳材料硅含量的方法，以滿足需求。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明實施例提供了一種納米硅碳材料硅含量的精準(zhǔn)檢測方法，目的是能夠有效地滿足當(dāng)前納米硅碳材料的測試需求；為此，本發(fā)明通過高溫灼燒法，針對特定的納米硅碳材料—含有納米級硅，提出一種具有準(zhǔn)確、無損、重現(xiàn)性好的精準(zhǔn)檢測納米硅碳材料硅含量的方法，且其測試過程簡單便捷。

2、本發(fā)明實施例提供了一種納米硅碳材料中硅含量的精準(zhǔn)檢測方法，其特征在于，所述檢測方法為高溫灼燒法，具體包括以下步驟：

3、稱取定量的納米硅碳材料，并記錄該納米硅碳材料的質(zhì)量m1；

4、將上述納米硅碳材料置于馬弗爐中，在空氣氣氛下進行高溫灼燒，降溫出料后稱量質(zhì)量記錄為m2；

5、采用以下公式計算得到所述納米硅碳材料中硅的含量msi：

6、msi＝(m2/m1)×(7/15)×100％。

7、優(yōu)選的，所述納米硅碳材料在所述馬弗爐中發(fā)生的反應(yīng)包括：

8、c+o2＝co2↑

9、si+o2＝sio2(s)

10、si+c＝sic(s)

11、sic+o2＝sio2(s)+co2↑。

12、優(yōu)選的，所述公式的推導(dǎo)過程為：

13、msi/硅的摩爾質(zhì)量×氧氣的摩爾質(zhì)量-mc＝(m2-m1)/m1；

14、其中，msi表示所述納米硅碳材料中硅的含量；

15、mc表示所述納米硅碳材料中c的含量,且mc＝1-msi；

16、所述硅的摩爾質(zhì)量為28g/mol；所述氧氣的摩爾質(zhì)量為32g/mol；

17、因此，帶入上述數(shù)值后msi/28×32-(1-msi)＝(m2-m1)/m1；

18、得到所述納米硅碳材料中硅的含量msi＝(m2/m1)×(7/15)×100％。

19、優(yōu)選的，所述納米硅碳材料包括：碳和納米硅晶粒。

20、優(yōu)選的，所述納米硅碳材料的粒徑d50在1μm-99μm之間；所述納米硅晶粒的尺寸在1nm-100nm之間。

21、優(yōu)選的，所述納米硅碳材料的質(zhì)量大于等于30g。

22、優(yōu)選的，所述高溫灼燒的溫度為1400℃，保溫時間為2小時。

23、本發(fā)明實施例提供的一種納米硅碳材料硅含量的精準(zhǔn)檢測方法，對納米硅碳復(fù)合材料的硅相對含量的測試結(jié)果具有較好準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性，且其測試過程簡單便捷。

24、本發(fā)明實施例提供的一種納米硅碳材料硅含量的精準(zhǔn)檢測方法，在準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性沒有降低的基礎(chǔ)上，提高了測試效率，平均2小時完成一個樣品的測試，相對于傳統(tǒng)化學(xué)分析檢測的方法節(jié)省了約5倍的時間，對于提高生產(chǎn)研發(fā)效率具有重要意義。

技術(shù)特征：

1.一種納米硅碳材料中硅含量的精準(zhǔn)檢測方法，其特征在于，所述檢測方法為高溫灼燒法，具體包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米硅碳材料中硅含量的精準(zhǔn)檢測方法，其特征在于，所述納米硅碳材料在所述馬弗爐中發(fā)生的反應(yīng)包括：

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米硅碳材料中硅含量的精準(zhǔn)檢測方法，其特征在于，所述公式的推導(dǎo)過程為：

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米硅碳材料中硅含量的精準(zhǔn)檢測方法，其特征在于，所述納米硅碳材料包括：碳和納米硅晶粒。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米硅碳材料中硅含量的精準(zhǔn)檢測方法，其特征在于，所述納米硅碳材料的粒徑d50在1μm-99μm之間；所述納米硅晶粒的尺寸在1nm-100nm之間。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米硅碳材料中硅含量的精準(zhǔn)檢測方法，其特征在于，所述納米硅碳材料的質(zhì)量大于等于30g。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米硅碳材料中硅含量的精準(zhǔn)檢測方法，其特征在于，所述高溫灼燒的溫度為1400℃，保溫時間為2小時。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種納米硅碳材料中硅含量的精準(zhǔn)檢測方法,檢測方法為高溫灼燒法，具體包括以下步驟：稱取定量的納米硅碳材料，并記錄該納米硅碳材料的質(zhì)量為m1；將上述納米硅碳材料置于馬弗爐中，在空氣氣氛下進行高溫灼燒，降溫出料后稱量質(zhì)量記錄為m2；采用以下公式計算得到納米硅碳材料中硅的含量M<subgt;Si</subgt;：M<subgt;Si</subgt;＝(m2/m1)×(7/15)×100％；通過本發(fā)明的納米硅碳材料中硅含量的精準(zhǔn)檢測方法，可以對納米硅碳復(fù)合材料的硅相對含量的測試結(jié)果具有較好準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性，且其測試過程簡單便捷，平均2小時完成一個樣品的測試，對于提高生產(chǎn)研發(fā)效率具有重要意義。

技術(shù)研發(fā)人員：蔣雨菲,殷營營,劉柏男,羅飛
受保護的技術(shù)使用者：溧陽天目先導(dǎo)電池材料科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/6/30