本發(fā)明屬于氣體傳感器,具體涉及一種基于in2o3納米線的三甲胺傳感器及其應(yīng)用。
背景技術(shù):
1、三甲胺作為一種有機(jī)胺,它對(duì)于人體機(jī)能具有毒性,過量吸入會(huì)造成黏膜灼傷、刺激眼睛及呼吸系統(tǒng),引起頭痛、惡心等癥狀。很多研究表明,三甲胺可以作為魚類和海鮮食品品質(zhì)評(píng)判的特征性氣體之一,三甲胺氣體濃度與海鮮魚類腐敗變質(zhì)程度相關(guān)。一般而言,三甲胺在1-10ppm范圍內(nèi)表明魚類是新鮮的,在10-50ppm范圍內(nèi)表明魚類已經(jīng)開始腐敗,而當(dāng)濃度高于50ppm時(shí),則說明無法直接食用。當(dāng)三甲胺濃度高于10ppm時(shí)即視為魚類變質(zhì)。目前全球的魚類海鮮需求正逐年增長(zhǎng),傳統(tǒng)檢測(cè)方法已經(jīng)無法滿足現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)三甲胺氣體的需求,建立一種基于三甲胺特征性氣體的快速、高效檢測(cè)魚類品質(zhì)的方法對(duì)于確保消費(fèi)者自身健康和減少全球每年海鮮產(chǎn)品的大量浪費(fèi)具有重要意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明旨在提供一種基于in2o3納米線的三甲胺傳感器制備及其檢測(cè)魚類新鮮度方法,利用in2o3納米線作為敏感材料,能夠提高傳感器對(duì)三甲胺的靈敏度,響應(yīng)/恢復(fù)速度,降低傳感器所需的工作溫度。
2、為了解決上述存在的技術(shù)問題,本申請(qǐng)?zhí)峁┤缦录夹g(shù)方案:
3、本發(fā)明提供一種基于in2o3納米線的三甲胺傳感器,所述基于in2o3納米線的三甲胺傳感器由in2o3納米線分散于水或乙醇中后覆蓋于傳感器載體表面,烘烤,煅燒得到所述基于in2o3納米線的三甲胺傳感器;
4、所述in2o3納米線通過將含有銦源和聚合物基底的溶劑靜電紡絲后煅燒得到;所述in2o3納米線在煅燒時(shí),溫度為400-600℃,升溫的速率為1-5℃/min,時(shí)間為2-3h。
5、本發(fā)明in2o3納米線,由于不同的升溫速率以及退火溫度,改變了in2o3納米線的微觀結(jié)構(gòu),改變了氣敏材料的初始電阻和表面的反應(yīng)活性位點(diǎn),加快了氣體分子的吸附和脫附,將其用于傳感器,能夠提高傳感器對(duì)三甲胺的靈敏度,響應(yīng)/恢復(fù)速度,降低傳感器所需的工作溫度。
6、優(yōu)選的,所述in2o3納米線在煅燒時(shí),溫度為500℃,升溫的速率為3℃/min。
7、優(yōu)選的,所述銦源選自硝酸銦或氯化銦。
8、優(yōu)選的,所述溶劑選自水、n,n-二甲基甲酰胺(dmf)、乙醇、甲醇、異丙醇和正丁醇中的一種或多種。
9、優(yōu)選的,所述聚合物基底選自聚乙烯吡咯烷酮(pvp)、聚乙烯醇(pva)和聚丙烯晴(pan)中的一種或多種。
10、優(yōu)選的,所述聚合物基底與溶劑的質(zhì)量比為1-2:10。
11、優(yōu)選的,所述靜電紡絲為同軸靜電紡絲,同軸靜電紡絲專用針頭的型號(hào)為17g/22g。
12、優(yōu)選的,所述靜電紡絲時(shí),注射器的推進(jìn)速度為0.1-0.6ml/h,電壓設(shè)置為5-20kv,接收距離設(shè)置為10-20cm,環(huán)境濕度為10-50%rh。
13、具體的,所述in2o3納米線的制備方法如下:
14、s11:以溶劑n,n-二甲基甲酰胺為基準(zhǔn),稱取10/100-15/100質(zhì)量比的銦源(硝酸銦水合物)置于器皿中,室溫下攪拌,直至溶質(zhì)完全溶解,獲得混合液i;
15、s12:以步驟s11中的n,n-二甲基甲酰胺為基準(zhǔn),按照10/100-20/100的質(zhì)量比,稱取聚乙烯吡咯烷酮放入所述混合液i中,室溫下攪拌,最終得到無色透明的粘性溶液,記做混合液ii;
16、s13:準(zhǔn)備注射器,所述注射器的針頭為同軸靜電紡絲專用針頭,所述靜電紡絲專用針頭的內(nèi)徑為0.41mm,外徑為0.71mm,靜電紡絲時(shí),注射器推進(jìn)速度為0.1-0.6ml/h,電壓設(shè)置為5-20kv,接收距離設(shè)置為10-20cm,環(huán)境濕度為10-50%rh;
17、s14:準(zhǔn)備接收滾筒,所述接收滾筒用來接收無紡布膜,接收滾筒轉(zhuǎn)速為200-500r/min;將所述混合液ⅱ轉(zhuǎn)移到所述注射器中,進(jìn)行靜電紡絲;
18、s15:獲取足夠的靜電紡絲樣品之后,取下所述無紡布膜,放入馬弗爐中煅燒;所述馬弗爐設(shè)置升溫速率為1-5℃/min,升溫至400-600℃后,保溫2-3h;待溫度自然冷卻后,即可得到in2o3納米線粉末狀樣品。
19、優(yōu)選的,所述傳感器載體選自具備氣體傳感器功能的傳感器載體。
20、優(yōu)選的,所述in2o3納米線分散于水或乙醇中后研磨。
21、優(yōu)選的,所述in2o3納米線分散于水或乙醇中后覆蓋于傳感器載體表面,形成敏感材料薄膜;所述敏感材料薄膜的厚度為10-30μm。
22、優(yōu)選的,所述烘烤的方法為紅外光下烘烤。
23、優(yōu)選的,所述基于in2o3納米線的三甲胺傳感器中,烘烤時(shí)間為20-30min,煅燒的溫度為150-200℃,時(shí)間為2-3h。
24、優(yōu)選的,所述in2o3納米線和水或乙醇的體積比為2-5:1。
25、具體的,所述三甲胺傳感器由以下步驟制備得到:
26、s21:將上述in2o3納米線分散于水或乙醇后,研磨,得到混合液ⅲ;
27、s22:將所述混合液ⅲ涂覆于具備氣體傳感器功能的傳感器載體的外表面,并使所述混合液ⅲ完全覆蓋傳感器載體的電極,于外表面形成敏感材料薄膜,得到半成品;所述具備氣體傳感器功能的傳感器載體包括al2o3陶瓷管、設(shè)置于所述al2o3陶瓷管兩端的環(huán)形金電極和焊接在所述環(huán)形金電極上的鉑線;
28、s23:將所述半成品于紅外光下烘烤20-30min后150-200℃煅燒2-3h,得到所述三甲胺傳感器。
29、優(yōu)選的,所述基于in2o3納米線的三甲胺傳感器的表面還設(shè)有加熱絲,加熱絲為貫穿al2o3陶瓷管內(nèi)部的鎳鎘合金線圈。
30、優(yōu)選的,所述al2o3陶瓷管的長(zhǎng)為4-4.5mm,內(nèi)徑為0.8-1.0mm,外徑為1.2-1.5mm,所述環(huán)形金電極的寬度為0.5-1.0mm;所述鎳鎘合金線圈電阻為30-40ω。
31、本發(fā)明還提供一種魚類新鮮度的檢測(cè)方法,采用上述基于in2o3納米線的三甲胺傳感器對(duì)三甲胺的濃度進(jìn)行檢測(cè),當(dāng)三甲胺濃度高于10ppm時(shí)即視為魚類變質(zhì)。
32、本發(fā)明的技術(shù)方案相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn):
33、本發(fā)明可以制備完整、連續(xù)、尺寸均勻的一維in2o3納米線。由于一維in2o3納米線具有大比表面積,能提供更多的吸附位點(diǎn),且無序交織堆疊的納米線使得氣敏材料內(nèi)部有諸多孔隙,有利于氣體的快速擴(kuò)散反應(yīng)和目標(biāo)氣體的吸附脫附,提高傳感器的響應(yīng)以及響應(yīng)/恢復(fù)速度。同時(shí)本發(fā)明技術(shù)方案中的傳感器,可以基于現(xiàn)有的市售管式氣體傳感器為載體進(jìn)行制作,其器件工藝簡(jiǎn)單,體積小,適于大批量生產(chǎn)。
1.一種基于in2o3納米線的三甲胺傳感器,其特征在于,所述基于in2o3納米線的三甲胺傳感器由in2o3納米線分散于水或乙醇中后覆蓋于傳感器載體表面,烘烤,煅燒得到所述基于in2o3納米線的三甲胺傳感器;
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述in2o3納米線在煅燒時(shí),溫度為500℃,升溫的速率為3℃/min。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述銦源選自硝酸銦或氯化銦。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述溶劑選自水、n,n-二甲基甲酰胺、乙醇、甲醇、異丙醇和正丁醇中的一種或多種。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述聚合物基底選自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和聚丙烯晴中的一種或多種。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述聚合物基底與溶劑的質(zhì)量比為1-2:10。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述靜電紡絲時(shí),注射器的推進(jìn)速度為0.1-0.6ml/h,電壓設(shè)置為5-20kv,接收距離設(shè)置為10-20cm,環(huán)境濕度為10-50%rh。
8.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述in2o3納米線分散于水或乙醇中后覆蓋于傳感器載體表面,形成敏感材料薄膜;所述敏感材料薄膜的厚度為10-30微米。
9.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述基于in2o3納米線的三甲胺傳感器中,烘烤時(shí)間為20-30min,煅燒的溫度為150-200℃,時(shí)間為2-3h。
10.一種魚類新鮮度的檢測(cè)方法,其特征在于,采用權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述基于in2o3納米線的三甲胺傳感器對(duì)三甲胺的濃度進(jìn)行檢測(cè),當(dāng)三甲胺濃度高于10ppm時(shí)即視為魚類變質(zhì)。