本發(fā)明屬于柔性紅外敏感薄膜材料，具體涉及用于非制冷紅外探測(cè)器的柔性紅外敏感薄膜材料的制備方法。
背景技術(shù)：
1、光電探測(cè)器將接收到的光波轉(zhuǎn)換成一種便于計(jì)量的物理量，根據(jù)工作原理的不同，光電探測(cè)器可分為熱探測(cè)器和光子探測(cè)器。本
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為基于熱探測(cè)類型的紅外探測(cè)薄膜材料。
2、紅外探測(cè)材料在紅外光的照射下，吸收光子能量后轉(zhuǎn)化為熱能，引起材料局域溫度的變化。這種材料溫度的變化使得其電阻發(fā)生變化，從而引起探測(cè)電路中電學(xué)信號(hào)的變化。一般來(lái)說(shuō)，紅外探測(cè)材料的電阻隨溫度的變化率就是電阻溫度變化系數(shù)（tcr系數(shù)），電阻溫度變化系數(shù)越高，反映材料的電阻與溫度的響應(yīng)越強(qiáng)烈，從而對(duì)紅外信號(hào)的探測(cè)越靈敏。目前，基于熱探測(cè)類型的非制冷紅外探測(cè)器，其中主流的紅外探測(cè)材料為多價(jià)態(tài)釩氧化物（vox）和多晶硅（α-si）。其器件工藝流程為在硬質(zhì)基底通過(guò)釋放犧牲層的方法，來(lái)制備微米尺度的懸空支撐結(jié)構(gòu)，從而實(shí)現(xiàn)紅外信號(hào)的探測(cè)。但是，這些成熟的紅外探測(cè)材料的電阻溫度變化系數(shù)（tcr）往往只有2%到3%之間，無(wú)法滿足更高響應(yīng)率的紅外探測(cè)器件的制備，也不能實(shí)現(xiàn)用于各類智能穿戴設(shè)備的柔性器件制備。
3、釩氧化物中的b相二氧化釩（vo2）材料在溫度變化過(guò)程中具有顯著的電阻溫度效應(yīng)，因而展示出較高的電阻溫度變化系數(shù)（tcr）和信噪比，因而有望用于超高性能的紅外探測(cè)器件。但是，長(zhǎng)期以來(lái)，其薄膜制備溫度過(guò)高的問題使其無(wú)法真正用于實(shí)際器件的制備。因此，開發(fā)一種器件制備上可行的b相二氧化釩（vo2）薄膜制備技術(shù)非常必要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為了解決目前基于熱探測(cè)類型的非制冷紅外探測(cè)器，如主流的紅外探測(cè)材料多價(jià)態(tài)釩氧化物（vox）和多晶硅（α-si）的電阻溫度變化系數(shù)往往只有2%到3%之間，無(wú)法滿足更高響應(yīng)率的紅外探測(cè)器件的制備，也不能實(shí)現(xiàn)用于各類智能穿戴設(shè)備的柔性器件制備的問題，本發(fā)明提供一種用于非制冷紅外探測(cè)器的柔性紅外探測(cè)薄膜的制備方法。
2、用于非制冷紅外探測(cè)器的柔性紅外探測(cè)薄膜的制備操作步驟如下：
3、（1）將質(zhì)量占柔性紅外探測(cè)薄膜總質(zhì)量80%～87.5%的b相粉體干法研磨至粉體顆粒小于100目，加入質(zhì)量占柔性紅外探測(cè)薄膜總質(zhì)量2.5%～10%的導(dǎo)電炭黑（super-p）均勻混合，得到混合的粉體物質(zhì)；
4、或者將質(zhì)量占柔性紅外探測(cè)薄膜總質(zhì)量90%的b相粉體干法研磨至粉體顆粒小于100目，得到單一的粉體物質(zhì)；
5、所述b相粉體為粉狀的二氧化釩（vo2）；
6、（2）在混合粉體物質(zhì)中，滴加入質(zhì)量占柔性紅外探測(cè)薄膜總質(zhì)量16.7%的質(zhì)量濃度為60%的聚四氟乙烯（ptfe）乳液，同時(shí)滴加入質(zhì)量大于聚四氟乙烯（ptfe）乳液質(zhì)量500倍的異丙醇用于均勻分散乳液，并混合均勻，得到混合物；
7、（3）將混合物靜置，使異丙醇基本揮發(fā)，并置于鋁箔紙上，得到橡皮泥狀物；
8、（4）在輥壓機(jī)中，將橡皮泥狀物和鋁箔紙一起反復(fù)輥壓成型，得到薄膜狀物；
9、（5）將薄膜狀物烘烤干燥，冷卻至室溫，將薄膜狀物上的鋁箔紙剝離，得到自支撐的柔性紅外探測(cè)薄膜；
10、所述柔性紅外探測(cè)薄膜的厚度20μm～100μm；所述柔性紅外探測(cè)薄膜的室溫tcr不低于2.96%；用柔性紅外探測(cè)薄膜制成的無(wú)支撐的紅外探測(cè)器件，在真空下對(duì)1550nm波長(zhǎng)的紅外光的探測(cè)率不低于5.0×107?jones，響應(yīng)率不低于0.1a/w。
11、進(jìn)一步的技術(shù)方案如下：
12、步驟（1）中，所述二氧化釩的粉體顆粒為長(zhǎng)0.5～2μm棒狀顆粒。
13、步驟（1）中，所述導(dǎo)電炭黑（super-p）的粒徑為50～200nm的球狀顆粒。
14、步驟（3）中，所述靜置時(shí)間，10～15分鐘。。
15、步驟（4）中，每次輥壓前，在被壓物的正面和背面均滴加上一滴以上的異丙醇。
16、步驟（5）中，烘烤條件：溫度70℃、時(shí)間20min，壓強(qiáng)低于1.0pa。
17、所述柔性紅外探測(cè)薄膜的厚度為20μm～100μm。
18、本發(fā)明的有益技術(shù)效果體現(xiàn)在以下方面：
19、1.本發(fā)明通過(guò)水熱合成法制備了具有良好結(jié)晶性的二氧化釩（vo2）(b相)粉體，該二氧化釩（vo2）(b相)粉體可通過(guò)多種加工工藝制備成可用于非制冷紅外探測(cè)器的薄膜材料，同時(shí)由于良好的結(jié)晶性，合成的二氧化釩（vo2）(b相)粉體具有較高的電阻溫度系數(shù)（tcr）。
20、2.?本發(fā)明通過(guò)將合成的二氧化釩（vo2）(b相)粉體與優(yōu)選比例的導(dǎo)電炭黑（super-p）以及優(yōu)選比例的聚四氟乙烯（ptfe）高分子粘結(jié)劑均勻混合后，利用錕壓工藝可以高效的制成柔性紅外探測(cè)薄膜，該薄膜在室溫下具有2.9?%以上的電阻溫度變化系數(shù)（tcr），和低于3.5×10-19?a2/hz的1/f噪聲，其中tcr值遠(yuǎn)高于目前市場(chǎng)化的紅外探測(cè)感應(yīng)層薄膜的2.4%，制作的非制冷紅外探測(cè)器具有極高的響應(yīng)率、探測(cè)率以及探測(cè)范圍。
21、3.優(yōu)選比例的聚四氟乙烯（ptfe）高分子粘結(jié)劑作為一種耐高溫材料，其在薄膜制備過(guò)程中形成了內(nèi)部網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，賦予該薄膜優(yōu)秀的柔性性質(zhì)，擴(kuò)大了該薄膜的應(yīng)用場(chǎng)景，如曲面紅外探測(cè)陣列等。同時(shí)，聚四氟乙烯（ptfe）粘結(jié)劑還在高溫狀態(tài)下仍保持粘結(jié)效果，從而賦予柔性紅外探測(cè)薄膜具備在高溫下工作的能力。
22、4.通過(guò)錕壓工藝制備柔性紅外探測(cè)薄膜，使得所設(shè)計(jì)的柔性紅外探測(cè)薄膜具有大規(guī)模生產(chǎn)的能力。錕壓工藝為卷對(duì)卷工藝中的一部分，該生產(chǎn)工藝效率高且成本低，極大地降低了柔性紅外探測(cè)薄膜制備的成本，便于其推廣應(yīng)用。
23、5.通過(guò)在柔性紅外探測(cè)薄膜材料中引入優(yōu)選質(zhì)量分?jǐn)?shù)的高導(dǎo)電炭黑（super-p），降低了柔性紅外探測(cè)薄膜的電阻，同時(shí)提高了探測(cè)率。
24、6.本發(fā)明制備的柔性紅外探測(cè)薄膜具備自支撐的能力，使得其被用于制作非制冷紅外探測(cè)器時(shí)較易于形成架空結(jié)構(gòu)，減少與外界熱量的交換，更高效的對(duì)光熱響應(yīng)，有效提高響應(yīng)率和探測(cè)率。
1.用于非制冷紅外探測(cè)器的柔性紅外探測(cè)薄膜的制備方法，其特征在于，制備操作步驟如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于非制冷紅外探測(cè)器的柔性紅外探測(cè)薄膜的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述二氧化釩的粉體顆粒為長(zhǎng)0.3～2?μm棒狀顆粒。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于非制冷紅外探測(cè)器的柔性紅外探測(cè)薄膜的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述導(dǎo)電炭黑（super-p）的粒徑為50～200?nm的球狀顆粒。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于非制冷紅外探測(cè)器的柔性紅外探測(cè)薄膜的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述靜置時(shí)間，10～15分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于非制冷紅外探測(cè)器的柔性紅外探測(cè)薄膜的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，每次輥壓前，在被壓物的正面和背面均滴加上一滴以上的異丙醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于非制冷紅外探測(cè)器的柔性紅外探測(cè)薄膜的制備方法，其特征在于：步驟（5）中，烘烤條件：溫度70℃、時(shí)間20?min，壓強(qiáng)低于10?pa。