本發(fā)明涉及壓電材料，具體涉及一種尺寸均一高長徑比片狀鈦酸鋇材料的制備方法。
背景技術(shù)：
1、壓電材料是信息功能材料的重要組成部分，可以實(shí)現(xiàn)電能和機(jī)械能的相互轉(zhuǎn)換，被廣泛地應(yīng)用于信息和航天領(lǐng)域，是當(dāng)代科技發(fā)展的重要電子材料之一。在目前使用的壓電材料中，鉛基材料占據(jù)著主導(dǎo)地位，例如：鋯鈦酸鉛鉍、鋯鈦酸鑭鉛、鋯鈦酸鉛鑭。盡管如此，鉛基陶瓷中氧化鉛具有很強(qiáng)的毒性，此外在燒結(jié)過程中具有很高的揮發(fā)性，因此，鉛基陶瓷在生產(chǎn)，使用以及廢棄后處理過程中都會給人類以及生態(tài)環(huán)境帶來嚴(yán)重危害。因此，開發(fā)高性能新型環(huán)境友好的無鉛鐵電材料是一個(gè)具有重大現(xiàn)實(shí)意義的研究課題。迄今為止，可被考慮的無鉛壓電陶瓷的體系主要包括：鈦酸鋇(bt)，鈮酸鉀鈉(knn)，鈦酸鉍鈉(bnt)以及鐵酸鉍(bf)等。
2、壓電單晶的電學(xué)性能大幅度地優(yōu)于壓電陶瓷，但是壓電單晶材料存在尺寸較小，難以加工，成本高昂等一系列問題，使得壓電單晶的應(yīng)用范圍受限。壓電陶瓷的制備工藝簡單，成本較低，在尺寸和形狀方面所受的限制較小，陶瓷中晶粒去向隨機(jī)分布，晶軸取向影響消失，因此，其性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于單晶材料。眾多研究結(jié)果表明，通過“織構(gòu)化”或“晶粒定向”可以使原本無規(guī)則取向的陶瓷晶粒定向排列生長，從而獲得與單晶性能接近的高性能壓電陶瓷材料。常采用的模板晶粒生長(tgg)技術(shù)是通過選用合適的低維度模板材料，然后將模板按其特征形貌和晶體取向在基體內(nèi)定向排列，最終在高溫條件下，基體晶粒在模板上外延生長形成織構(gòu)陶瓷。因此，模板材料的種類，模板顆粒的形態(tài)結(jié)構(gòu)、尺寸大小等因素是影響最終織構(gòu)陶瓷電學(xué)性能的關(guān)鍵因素之一。
3、其中，鈦酸鋇(batio3)是一種典型的無鉛鐵電陶瓷材料，屬于鈣鈦礦型多晶結(jié)構(gòu)，可以用abo3表示。a位是ba元素，b位是ti元素，具有較好的鐵電極化響應(yīng)。由于其穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)以及較高的壓電系數(shù)成為實(shí)驗(yàn)所需的理想的織構(gòu)陶瓷模板材料。其中，高溫熔鹽法是制備片狀氧化物模板最常用的化學(xué)方法。該方法是采用熔鹽作為氧化物間反應(yīng)的傳質(zhì)，在這種傳質(zhì)條件下離子間具有較高的擴(kuò)散速率，較短時(shí)間內(nèi)即可完成化學(xué)反應(yīng)。其中，三步熔鹽法通過制備bi4ti3o12(bit)和babi4ti4o15(bbt)作為前驅(qū)體再通過離子置換得到表面平滑、結(jié)構(gòu)規(guī)則、純相的batio3(bt)片狀。盡管如此，在多次離子置換過程中，容易產(chǎn)生尺寸較小的碎片，導(dǎo)致制備的bt模板粉體尺寸差距較大。此外，硝酸清洗副產(chǎn)物bi2o3過程中，硝酸濃度以及清洗時(shí)間也會影響到bt模板的形貌，比如bt片狀模板上出現(xiàn)的腐蝕空孔。針對以上問題，此項(xiàng)工作中，依舊采用三步合成法制備片狀鈦酸鋇模板，通過調(diào)節(jié)硝酸濃度，清洗時(shí)間，清洗溫度等手段來制備形貌規(guī)則，尺寸均一，高長徑比的片狀鈦酸鋇二維模板。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、針對三步熔鹽法制備的鈦酸鋇片狀二維模板存在尺寸分布不均以及模板形貌各異的問題。本發(fā)明提供了一種形貌規(guī)則，尺寸均一，高長徑比片狀鈦酸鋇二維片狀材料的制備方法，為相關(guān)織構(gòu)陶瓷的制備提供必要的模板原料。
2、本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種尺寸均一高長徑比片狀鈦酸鋇模板粉體的制備方法，包括：
3、(1)將bi4ti3o12與tio2，baco3以及輔助反應(yīng)鹽kcl-bacl2·2h2o在高溫下燒結(jié)一段時(shí)間，洗滌，抽濾，干燥后獲得babi4ti4o15片狀前驅(qū)體；
4、(2)將baco3與babi4ti4o15片狀前驅(qū)體以及輔助鹽kcl，混合均勻后，在高溫下發(fā)生熔鹽反應(yīng)，獲得batio3粉體；
5、(3)采用1mol/lhno3多次清洗，去除副產(chǎn)物bi2o3，獲得尺寸均一高長徑比片狀鈦酸鋇模板粉體。
6、進(jìn)一步的，bi4ti3o12是將bi2o3與tio2以及熔鹽體系nacl-kcl混合后，在1050℃下高溫熔鹽反應(yīng)2h，洗滌，抽濾后得到。
7、進(jìn)一步的，步驟(1)中，將bi4ti3o12與tio2，baco3以及輔助反應(yīng)鹽kcl-bacl2·2h2o在1080℃下反應(yīng)2h得到。
8、進(jìn)一步的，步驟(2)中，熔鹽反應(yīng)溫度為950℃，反應(yīng)時(shí)間為3h。
9、進(jìn)一步的，步驟(2)中，將baco3與babi4ti4o15片狀前驅(qū)體以及輔助鹽kcl置于無水乙醇中，混合均勻。
10、進(jìn)一步的，步驟(3)中，采用1mol/lhno3多次清洗，整個(gè)清洗過程持續(xù)30h。
11、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：本發(fā)明提供了一種微觀形貌光滑，完整，尺寸均一，無第二相的鈦酸鋇二維片狀粉體以及制備方法，能夠滿足織構(gòu)陶瓷制備所需重要的二維模板材料。解決了三步熔鹽法制備鈦酸鋇二維粉體多次拓?fù)渲脫Q過程中，產(chǎn)生的碎片導(dǎo)致制備的酸鋇二維粉體尺寸分布不均一的問題，以及去除副產(chǎn)物bi2o3時(shí)，酸洗條件不當(dāng)而導(dǎo)致的片狀鈦酸鋇微觀形貌不規(guī)則的問題。通過調(diào)整前期前驅(qū)體的合成溫度，以及后期酸洗過程中，酸的濃度，酸洗時(shí)間等參數(shù)，制備出尺寸分布均一，微觀形貌完整，不含有第二相的鈦酸鋇二維片狀粉體，能夠滿足壓電織構(gòu)陶瓷制備以及應(yīng)用的相關(guān)領(lǐng)域需要。
1.一種尺寸均一高長徑比片狀鈦酸鋇模板粉體的制備方法，其特征在于，包括：
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，bi4ti3o12是將bi2o3與tio2以及熔鹽體系nacl-kcl混合后，在1050℃下高溫熔鹽反應(yīng)2h，洗滌，抽濾后得到。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，將bi4ti3o12與tio2，baco3以及輔助反應(yīng)鹽kcl-bacl2·2h2o在1080℃下反應(yīng)2h得到。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，熔鹽反應(yīng)溫度為950℃，反應(yīng)時(shí)間為3h。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，將baco3與babi4ti4o15片狀前驅(qū)體以及輔助鹽kcl置于無水乙醇中，混合均勻。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）中，采用1mol/lhno3多次清洗，整個(gè)清洗過程持續(xù)30h。