本發(fā)明涉及化合物制備，尤其涉及一種醫(yī)藥級三羥基甲基氨基甲烷的制備方法及制備裝置。
背景技術：
1、三羥基甲基氨基甲烷是一種重要有機化合物，在醫(yī)藥領域，由于其能攝取氫離子而糾正酸中毒，常用于急性代謝性與呼吸性酸血癥，是比較理想的藥物也是一種重要的醫(yī)藥中間體，現(xiàn)有三羥基甲基氨基甲烷制備時，大都通過硝基甲烷和過量多聚甲醛進行縮合反應生成中間物三羥基甲基硝基甲烷，之后使用氫氣對中間物進行還原反應得到三羥基甲基氨基甲烷，還原反應完成后，經(jīng)中和、過濾去除催化劑，再通過結晶、重結晶純化，最終干燥得到固體三羥甲基氨基甲烷。
2、在上述還原反應中，由于氫氣與三羥基甲基硝基甲烷之間的反應需要與催化劑接觸，而現(xiàn)有裝置在制備過程時，催化劑大都是直接加入到三羥基甲基硝基甲烷溶液內，之后再逐漸向三羥基甲基硝基甲烷溶液中通入氫氣，并利用攪拌的方式來使三羥基甲基硝基甲烷和氫氣同時與催化劑接觸，但此過程中，由于氫氣在溶液中的溶解度較低，且氣態(tài)氫需先溶解到溶液中，之后才能一同與三羥基甲基硝基甲烷和催化劑接觸并反應，同時現(xiàn)有方法采用粉末催化劑直接分散于溶液中，氫氣以鼓泡形式通入，氣液固三相接觸效率低，未反應的氫氣易從溶液中逸出，導致單位時間內氫氣利用率低，影響生產效率。
技術實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明提供了一種醫(yī)藥級三羥基甲基氨基甲烷的制備方法及制備裝置，用于解決現(xiàn)有反應裝置中，氫氣無法與三羥基甲基氨基甲烷均勻混合后與催化劑接觸的缺點。
2、本發(fā)明的技術實施方案是：一種醫(yī)藥級三羥基甲基氨基甲烷的制備方法，包括如下步驟：s1：將硝基甲烷和多聚甲醛按一定摩爾比1∶3.3及催化劑加入反應釜內，加熱攪拌直至多聚甲醛完全溶解；s2：向溶液內緩慢滴加硝基甲烷進行縮合反應，保持溶液的溫度在40～55℃之間；s3：將反應后的溶液加入反應罐中，并對溶液進行霧化處理，反應罐內的溫度處于40～50℃之間；s4：向反應罐內通入氫氣，氫氣與霧化后的溶液混合后與催化劑接觸進行還原反應，得到三羥基甲基氨基甲烷；s4：還原反應完成后，停止霧化溶液并使反應罐內溶液的溫度保持在60℃；s5：向溶液內加入活性炭并緩慢攪拌，使活性炭吸附溶液中的雜質，之后對溶液進行過濾和冷卻結晶得到粗品顆粒；s6：使用去離子水溶解粗品顆粒并再次加入活性炭除雜，保持溶液溫度在80℃；s7：對上述二次除雜溶液再次進行過濾，之后再次進行冷卻結晶；s8：對析出的結晶進行烘干得到成品三羥基甲基氨基甲烷顆粒。
3、一種醫(yī)藥級三羥基甲基氨基甲烷的制備裝置，該裝置應用于上述的一種醫(yī)藥級三羥基甲基氨基甲烷的制備方法，包括有：反應罐，所述反應罐的上下兩側分別設置有進料口和出料口，所述反應罐下部設置有循環(huán)口；電機，固接于所述反應罐；進氣管，固接于所述電機的輸出軸，所述進氣管外接有氫氣罐，所述進氣管設置有滑動殼，所述進氣管通過輸氣管與所述滑動殼連通；排氣管，具有多個，均設置于所述滑動殼，所述排氣管與所述滑動殼連通；攪拌架，固接于所述進氣管；進液管，固接于所述進氣管，所述進液管與所述反應罐轉動連接，所述進液管和所述循環(huán)口通過軟管共同外接有循環(huán)泵；霧化殼，固接并連通于所述進液管；固定環(huán)，固接于所述反應罐，所述固定環(huán)通過連接桿固接有固定架，所述固定環(huán)和所述固定架共同轉動連接有環(huán)形濾網(wǎng)，所述環(huán)形濾網(wǎng)內填充有催化劑；動力組件，設置于所述反應罐內，用于在所述環(huán)形濾網(wǎng)內催化劑結塊后，調整所述環(huán)形濾網(wǎng)的位置分散催化劑。
4、進一步的是，所述固定環(huán)位于所述固定架的下方。
5、進一步的是，所述動力組件包括有：第一電動推桿，固接于所述反應罐內，所述第一電動推桿的伸縮端固接有滑動架，所述滑動架與所述進液管滑動連接，所述滑動架與所述固定架滑動連接，所述固定環(huán)上設置有氣壓傳感器，氣壓傳感器用于檢測所述反應罐內氣體的壓強；傳動板，具有多個，周向均勻鉸接于所述滑動架，所述傳動板與所述滑動架之間固接有扭簧；環(huán)形軟條，數(shù)量與所述傳動板的數(shù)量相同，周向均勻固接于所述環(huán)形濾網(wǎng)，所述固定架和所述固定環(huán)均與所述環(huán)形軟條滑動連接，所述環(huán)形軟條固接有均勻分布的限位板，所述限位板位于相鄰所述傳動板的移動路徑上；撫平組件，設置于所述滑動架上，用于在帶動所述環(huán)形濾網(wǎng)轉動的過程中，拍打所述環(huán)形濾網(wǎng)內的催化劑。
6、進一步的是，所述限位板的為l形板。
7、進一步的是，所述撫平組件包括有：轉動環(huán)，滑動連接于所述進液管，所述轉動環(huán)與所述滑動架轉動連接；環(huán)形板，轉動且滑動連接于所述轉動環(huán)，所述環(huán)形板固接有周向分布的撫平板，所述撫平板用于擠壓所述環(huán)形濾網(wǎng)；震動組件，設置于所述環(huán)形板上，用于帶動所述環(huán)形板上下移動，使所述撫平板對所述環(huán)形濾網(wǎng)進行拍擊。
8、進一步的是，所述震動組件包括有：第一彈簧，固接于所述轉動環(huán)與所述環(huán)形板之間，所述環(huán)形板與所述固定架的相向側均固接有周向分布的擠壓塊，不同高度上的所述擠壓塊相互擠壓帶動所述環(huán)形板進行移動。
9、進一步的是，還包括有：滑動組件，設置于所述進氣管上，用于調整所述排氣管與所述霧化殼之間的距離，所述滑動組件包括有：第二電動推桿，固接于所述固定環(huán)，所述進氣管和所述滑動殼滑動連接，所述第二電動推桿的伸縮端固接有限位環(huán)，所述限位環(huán)與所述反應罐滑動連接；彈性桿，數(shù)量與所述排氣管的數(shù)量相同，分別固接于相鄰所述排氣管，所述彈性桿與所述限位環(huán)滑動且轉動連接。
10、進一步的是，所述進氣管和所述滑動殼之間固接有第二彈簧，所述排氣管與所述滑動殼鉸接。
11、進一步的是，所述排氣管與水平面之間的夾角小于30°，且所述排氣管遠離所述進氣管的一端高于其另一端。
12、與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：1、本發(fā)明在生產三羥基甲基氨基甲烷的過程中，通過將三羥基甲基硝基甲烷霧化與氫氣均勻混合，之后再將混合后的流體與催化劑充分接觸并反應，提高排出氫氣的利用率，從而提高三羥基甲基氨基甲烷的生產效率。
13、2、本發(fā)明在環(huán)形濾網(wǎng)內的催化劑出現(xiàn)結塊現(xiàn)象時，通過環(huán)形軟條帶動環(huán)形濾網(wǎng)移動，使環(huán)形濾網(wǎng)帶動催化劑移動，使環(huán)形濾網(wǎng)內催化劑保持疏松的狀態(tài)，保證三羥基甲基硝基甲烷與催化劑的接觸面積，從而保證三羥基甲基氨基甲烷的生產效率。
14、3、本發(fā)明在調整環(huán)形濾網(wǎng)的位置時，通過調整排氣管的角度和位置，減小氣體對霧化溶液的沖擊力，減小霧化溶液與環(huán)形濾網(wǎng)接觸的量，同時排氣管排出的氣體吹動環(huán)形濾網(wǎng)內的催化劑顆粒，加快催化劑顆粒之間溶液流動的速率，從而快速處理催化劑結塊的情況，保證反應的正常進行。
1.一種醫(yī)藥級三羥基甲基氨基甲烷的制備方法，其特征在于，包括有如下步驟：
2.一種醫(yī)藥級三羥基甲基氨基甲烷的制備裝置，應用于權利要求1所述的一種醫(yī)藥級三羥基甲基氨基甲烷的制備方法，其特征在于，包括有：
3.根據(jù)權利要求2所述的一種醫(yī)藥級三羥基甲基氨基甲烷的制備裝置，其特征在于，所述固定環(huán)(9)位于所述固定架(11)的下方。
4.根據(jù)權利要求3所述的一種醫(yī)藥級三羥基甲基氨基甲烷的制備裝置，其特征在于，所述動力組件包括有：
5.根據(jù)權利要求4所述的一種醫(yī)藥級三羥基甲基氨基甲烷的制備裝置，其特征在于，所述限位板(17)的為l形板。
6.根據(jù)權利要求5所述的一種醫(yī)藥級三羥基甲基氨基甲烷的制備裝置，其特征在于，所述撫平組件包括有：
7.根據(jù)權利要求6所述的一種醫(yī)藥級三羥基甲基氨基甲烷的制備裝置，其特征在于，所述震動組件包括有：
8.根據(jù)權利要求7所述的一種醫(yī)藥級三羥基甲基氨基甲烷的制備裝置，其特征在于，還包括有：
9.根據(jù)權利要求8所述的一種醫(yī)藥級三羥基甲基氨基甲烷的制備裝置，其特征在于，所述進氣管(3)和所述滑動殼(4)之間固接有第二彈簧(24)，所述排氣管(5)與所述滑動殼(4)鉸接。
10.根據(jù)權利要求9所述的一種醫(yī)藥級三羥基甲基氨基甲烷的制備裝置，其特征在于，所述排氣管(5)與水平面之間的夾角小于30°，且所述排氣管(5)遠離所述進氣管(3)的一端高于其另一端。