本發(fā)明屬于軟磁復(fù)合材料，具體涉及一種低損耗高磁導(dǎo)率高機械強度軟磁復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、磁粉心作為一種重要的軟磁復(fù)合材料，憑借優(yōu)異的磁特性，廣泛應(yīng)用于電感器、高頻變壓器、儲能元件以及電磁屏蔽等領(lǐng)域。在眾多磁粉心材料中，鐵硅鉻(fesicr)磁粉心因其較高的磁導(dǎo)率和較低的損耗，逐漸成為高頻應(yīng)用中的首選材料。然而，fesicr磁粉心在實際應(yīng)用過程中仍面臨以下幾個挑戰(zhàn)：(1)渦流損耗問題：隨著應(yīng)用頻率的提高，fesicr磁粉心的渦流損耗顯著增加，導(dǎo)致磁芯效率降低。特別是在數(shù)百khz至mhz頻段，渦流損耗已成為制約其應(yīng)用的關(guān)鍵因素，影響了其高頻性能的進(jìn)一步提升。(2)抗氧化性與化學(xué)穩(wěn)定性不足：在高溫或潮濕環(huán)境下，fesicr磁粉的表面容易氧化，生成氧化鐵(fe2o3)或其他非磁性氧化物，這些氧化物不僅會降低磁粉心的磁性能，還可能影響磁粉顆粒之間的結(jié)合強度和穩(wěn)定性。(3)高頻特性與磁導(dǎo)率間的優(yōu)化：為了降低高頻損耗，常常采用高阻態(tài)的絕緣劑對磁粉進(jìn)行包覆改性處理，如硅樹脂、硅酸鎂鋁、磷酸等。然而，這些絕緣劑的引入雖然能改善絕緣特性，但通常會顯著降低磁導(dǎo)率。(4)絕緣性與熱穩(wěn)定性問題：高頻應(yīng)用不僅要求磁粉心具備良好的電絕緣性，還需在高溫環(huán)境下保持較高的機械強度。

2、針對上述問題，cn?113410020a公開了一種fesicr磁粉心及其制備方法，該方法首先將fesicr合金粉末加入磷化液中處理，以獲得磷化層包覆的fesicr磁粉；隨后，將硅酸鈉與氟硅酸加水配制成改性硅酸鈉溶液，再將磷化層包覆的fesicr磁粉加入其中，進(jìn)行第二次包覆改性，形成磷化層-硅酸鈉層雙重包覆的fesicr磁粉。經(jīng)過壓制、固化和退火處理，最終得到fesicr磁粉心。該方法通過二次包覆改性，顯著提高了fesicr磁粉心的電阻率，并有效降低了高頻下的渦流損耗。然而，這一過程也不可避免地引入了更多的非磁相物質(zhì)，導(dǎo)致磁粉顆粒間的磁性能有所下降。

3、cn?112185640a則公開了一種硅酸鈉包覆磁粉心的方法，該方法采用硅酸鈉溶液與金屬磁粉混合，經(jīng)過干燥處理后，再加入氧化鋁、氧化鈣等無機氧化物進(jìn)行粘接包覆。經(jīng)過壓制成型和退火處理，最終得到磁粉心。盡管該工藝能夠制備出一定性能的磁粉心，但所得到的氧化物包覆層屬于脆性相，與磁粉之間的浸潤性較差。在壓制過程中，包覆層容易破裂，導(dǎo)致其性能無法充分發(fā)揮，尤其是在渦流損耗的抑制效果上表現(xiàn)不佳。

4、cn?115798854a公開了一種低鉻防銹鐵硅鉻磁粉芯及其制備方法，其制備是先采用稀釋劑和鈍化劑將鐵硅鉻合金粉末鈍化處理后，再采用低熔點有機硅樹脂進(jìn)行包覆，在降低cr含量的同時添加少許的mn元素，在直流疊加特性基本保持不變的情況下，提升磁芯密度和磁導(dǎo)率。對該鐵硅鉻合金進(jìn)行鈍化處理后，采用流化包覆工藝，再經(jīng)偶聯(lián)包覆，制得的低鉻鐵硅鉻磁粉芯能夠達(dá)到同高鉻一樣的防銹效果，但是由于其制備方法采用的是低熔點有機硅樹脂，因此該磁粉芯耐高溫性能較差，此外合金中摻入mn元素雖然提升了磁芯密度和磁導(dǎo)率，但是其提升效果有限，無法滿足功率電感日益小型化、高磁導(dǎo)率和高功率的發(fā)展要求。

5、這些研究揭示了通過多層包覆改性提升fesicr磁粉心性能的可行性，同時也暴露了現(xiàn)有技術(shù)在磁性能和渦流損耗抑制方面的局限性，未來的研究需要進(jìn)一步優(yōu)化包覆層的材料和工藝，以實現(xiàn)更優(yōu)的綜合性能。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于，針對背景技術(shù)存在的問題，提出了一種低損耗高磁導(dǎo)率高機械強度軟磁復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明采用具有高磁導(dǎo)率的mnzn鐵氧體和耐高溫聚硅氮烷樹脂包覆磷化處理后的fesicr顆粒制備而成，具有多層核殼結(jié)構(gòu)，旨在提高磁性能和機械強度，降低損耗等。

2、本發(fā)明的核心思想：采用多層復(fù)合包覆，磷化fesicr磁粉的基礎(chǔ)抗氧化層；高導(dǎo)mnzn鐵氧體的高磁導(dǎo)率功能層；聚硅氮烷樹脂的高絕緣性和高機械強度保護(hù)層：(1)提升抗氧化性能：通過磷化處理提高磁粉表面的抗氧化性，減少氧化物的形成，提高磁粉心的長期穩(wěn)定性；(2)優(yōu)化磁性能：引入高導(dǎo)mnzn鐵氧體顆粒作為包覆層，進(jìn)一步提升磁粉心的初始磁導(dǎo)率和飽和磁化強度，同時抑制高頻下的渦流損耗；(3)增強耐高溫性能與機械強度：相較于傳統(tǒng)的硅樹脂粘結(jié)劑(一般＜600℃)，聚硅氮烷樹脂耐受溫度可達(dá)1000℃，聚硅氮烷樹脂包覆層在高溫環(huán)境中，聚硅氮烷樹脂的結(jié)構(gòu)和性能能夠保持相對穩(wěn)定，不易發(fā)生分解、變形等問題。這是因為其主鏈以si-n鍵為重復(fù)單元，鍵能較高，分子結(jié)構(gòu)較為穩(wěn)定，能夠抵御高溫帶來的破壞。此外，聚硅氮烷的主鏈以si-n鍵為重復(fù)單元，相較于硅樹脂的si-o鍵，si-n鍵的鍵能較高，這使得聚硅氮烷樹脂分子結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定；在受到外力作用時，需要更大的能量才能使分子鏈發(fā)生斷裂或變形，從而表現(xiàn)出較高的機械強度。同時，聚硅氮烷樹脂在固化過程中可以形成高度交聯(lián)的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，交聯(lián)密度較高。硅樹脂雖然也是高度交聯(lián)結(jié)構(gòu)，但由于其分子結(jié)構(gòu)中si-o鍵的特性以及交聯(lián)方式等因素，其交聯(lián)密度和三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的緊密程度相對聚硅氮烷樹脂要低一些，所以機械強度也相對較弱。聚硅氮烷樹脂這種緊密的結(jié)構(gòu)使得分子間的相互作用力增強，能夠更好地抵抗外力的作用，宏觀上就表現(xiàn)為較高的機械強度。

3、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

4、一種低損耗高磁導(dǎo)率高機械強度軟磁復(fù)合材料，由具有高磁導(dǎo)率的mnzn鐵氧體和耐高溫聚硅氮烷樹脂包覆磷化后的fesicr金屬粉得到，具有多層核殼結(jié)構(gòu)，其中內(nèi)核為fesicr顆粒，中間層為磷化層，高導(dǎo)mnzn鐵氧體顆粒和聚硅氮烷樹脂形成的包覆改性材料包覆在磷化fesicr顆粒表面形成外殼。

5、進(jìn)一步的，所述fesicr顆粒中，si占4.0～6.0wt％，cr占4.0～6.0wt％，其余為fe；所述高導(dǎo)mnzn鐵氧體包括主配方和添加劑，主配方和添加劑的質(zhì)量比為19:1，主配方為mn0.6zn0.4fe2o4，以主配方的質(zhì)量作為基準(zhǔn)，添加劑包括0.01wt.％caco3、0.02wt.％tio2和0.01wt.％bio3。

6、進(jìn)一步的，所述fesicr顆粒的粒徑為5～10μm，高導(dǎo)mnzn鐵氧體顆粒的粒徑為0.01～0.5μm，起始磁導(dǎo)率為6000～12000。

7、一種低損耗高磁導(dǎo)率高機械強度軟磁復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

8、步驟1.磷化：

9、稱取fesicr顆粒，然后將fesicr顆粒加入磷化液中進(jìn)行磷化處理，磷化完成后，清洗掉殘留的磷酸，干燥，得到磷化后的fesicr；

10、步驟2.包覆：

11、將聚硅氮烷樹脂、高導(dǎo)mnzn鐵氧體和kh550硅烷偶聯(lián)劑加入丙酮中，攪拌混合均勻，然后加入步驟1得到的磷化后的fesicr顆粒，持續(xù)攪拌，直至丙酮完全揮發(fā)，再在烘箱中干燥，得到高導(dǎo)mnzn鐵氧體和聚硅氮烷樹脂包覆的fesicr磁粉；

12、步驟3.過篩：

13、將步驟2得到的高導(dǎo)mnzn鐵氧體和聚硅氮烷樹脂包覆的fesicr磁粉過篩，隨后置于烘箱中干燥；

14、步驟4.壓制：

15、將步驟3干燥后的磁粉壓制成環(huán)，得到磁粉心坯件；

16、步驟5.退火：

17、將步驟4壓制得到的磁粉心坯件進(jìn)行退火處理，得到所述軟磁復(fù)合材料。

18、進(jìn)一步的，步驟1中，磷化液為磷酸的丙酮溶液，磷化液中磷酸的含量為0.1～1.0wt％，每1g的fesicr顆粒對應(yīng)加入0.2～0.4ml的磷化液；磷化處理的溫度為40～80℃，磷化處理時間為0.25～1.0h。

19、進(jìn)一步的，步驟1中，清洗殘留的磷酸采用丙酮；干燥的溫度為40～70℃，時間為1.0～3.0h。

20、進(jìn)一步的，步驟2中，以磷化后的fesicr顆粒的質(zhì)量作為基準(zhǔn)，聚硅氮烷樹脂的用量為1.0～4.0wt％，丙酮的用量為20～50wt％，高導(dǎo)mnzn鐵氧體的用量為0.1～5.0wt％，kh550硅烷偶聯(lián)劑的用量為0.05～0.20wt％；在烘箱中干燥的溫度為40～70℃，時間為1.0～3.0h。

21、進(jìn)一步的，步驟3中，過篩20～200目；干燥溫度為40～70℃，干燥時間為1.0～3.0h。

22、進(jìn)一步的，步驟4壓制的過程為：將步驟3干燥后的磁粉與潤滑劑混合均勻后，壓制成磁環(huán)，得到磁粉心坯件；其中，潤滑劑為硬脂酸鋁、硬脂酸鹽、二硫化鉬或六方氮化硼中的一種，潤滑劑的用量為干燥后的磁粉質(zhì)量的0.01～0.50wt％，壓制成型的壓強為1000～3000mpa。

23、進(jìn)一步的，步驟5中，退火處理在真空或保護(hù)氣氛條件下進(jìn)行，退火溫度為400～600℃，保溫時間為0.5～2h。

24、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

25、1.本發(fā)明提出一種低損耗高磁導(dǎo)率高機械強度軟磁復(fù)合材料及其制備方法，采用磷酸磷化fesicr顆粒表面，增強了抗氧化性和化學(xué)穩(wěn)定性，然后包覆高導(dǎo)mnzn鐵氧體顆粒和聚硅氮烷樹脂組成的改性材料，形成多層核殼結(jié)構(gòu)，提升fesicr磁粉心的磁導(dǎo)率和機械強度，降低損耗。滿足電感器、高頻變壓器、儲能元件以及電磁屏蔽等領(lǐng)域高頻集成化和高可靠性需求。

26、2.相較于傳統(tǒng)的有機粘結(jié)劑，本發(fā)明采用的耐高溫聚硅氮烷樹脂具有更優(yōu)良的熱穩(wěn)定性和更好的機械性能，使得該磁粉心在高溫工作環(huán)境中仍能保持良好性能，在800℃的高溫退火條件下，磁粉心的功率損耗相較傳統(tǒng)的粘結(jié)劑減小更明顯。