本發(fā)明涉及一種2-甲基-4-(七氟異丙基)苯胺的制備工藝，屬于化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
1、20世紀(jì)中期，美國科學(xué)家在南美大楓子科灌木尼亞那(ryania?speciosa)中提取到植物堿魚尼汀(ryanodine)，可以作為天然殺蟲劑，并有50多年的歷史。這種植物對人畜劇毒，當(dāng)?shù)氐挠〉诎踩顺⑺鼡v碎涂到箭頭上用來制作毒箭，動物被射中后表現(xiàn)為全身肌肉抽搐緊張，最后像僵尸一樣而死亡。其提取劑對鱗翅目害蟲，包括歐洲玉米螟、甘蔗螟、蘋果小卷蛾、蘋果食心蟲、舞毒蛾等十分有效。但由于魚尼汀對人畜的毒性很大，引起哺乳動物僵直性麻痹，因而推廣應(yīng)用受到限制。以前對魚尼汀的研究主要著眼于通過結(jié)構(gòu)修飾，希望發(fā)現(xiàn)有選擇毒性的化合物。盡管有很多文獻(xiàn)報(bào)道，但至今沒有通過結(jié)構(gòu)修飾得到活性高且安全的產(chǎn)品。
2、1989年，日本的tsuda博士就在其博士論文中報(bào)道了一種化學(xué)合成的作用于魚尼汀受體的化合物，具有殺菌和除草活性但沒有殺蟲活性。日本農(nóng)藥公司對此化合物進(jìn)行了大量的研發(fā)工作，期間拜耳公司也參與進(jìn)來，最終在1998年報(bào)道了第一個(gè)魚尼汀受體調(diào)節(jié)劑類殺蟲劑——氟苯蟲酰胺。杜邦公司為了繞開日本農(nóng)藥公司和拜耳的專利，在活性結(jié)構(gòu)及基團(tuán)上進(jìn)行了較大的修飾，最終在2000年推出氯蟲苯甲酰胺。這2個(gè)化合物對幾乎所有的鱗翅目害蟲有杰出的防效，但對其他目的害蟲無效。氟苯蟲酰胺于2007年在日本(登記于多種蔬菜和果樹)最先上市，2008年在印度(登記于水稻、棉花)、韓國(蔬菜、果樹和水稻)、中國先后取得登記，并陸續(xù)開始上市銷售：氯蟲苯甲酰胺于2007年在菲律賓上市(水稻)，隨后在全球范圍內(nèi)推廣銷售，其上市時(shí)間表、登記作物、宣傳推廣力度要優(yōu)于氟苯蟲酰胺。杜邦公司溴氰蟲酰胺于2012年上市，這是杜邦公司繼氯蟲苯甲酰胺之后成功開發(fā)的第二代魚尼汀受體抑制劑類殺蟲劑，溴氰蟲酰胺是通過改變苯環(huán)上的各種極性基團(tuán)而成，更高效，適用作物更廣泛，可有效防治鱗翅目、半翅目和鞘翅目害蟲。目前，還有很多公司正在研究該類型的化合物，其中一些品種在殺蟲譜方面獲得突破。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種2-甲基-4-(七氟異丙基)苯胺的制備工藝。
2、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：2-甲基-4-(七氟異丙基)苯胺的制備工藝，包括下列步驟：
3、2-溴七氟丙烷和鄰甲基苯胺在縛酸劑甲酸鈉和四丁基溴化銨催化下，加壓條件下進(jìn)行對接反應(yīng)，得到2-甲基-4-(七氟異丙基)苯胺。
4、進(jìn)一步的，包括下列步驟：
5、①對接反應(yīng)
6、在高壓合成釜中，依次投入鄰甲基苯胺400kg、水400kg、乙酸乙酯1000kg、四丁基溴化銨4kg、甲酸鈉260kg，夾套通冷凍鹽水降溫至10℃以下，然后加入2-溴七氟丙烷960kg，通n2至0.4mpa，然后夾套通蒸汽，升溫至80-90℃，保溫反應(yīng)6h；
7、②分層
8、反應(yīng)完畢后，夾套通循環(huán)水冷卻至室溫，分層，水層去中和釜；
9、③脫溶
10、有機(jī)層轉(zhuǎn)入脫溶釜，開啟w真空泵，冷凝器通冷凍鹽水，夾套通熱水，在40--60℃，-0.09mpa下，減壓蒸餾6h；蒸餾氣相乙酸乙酯經(jīng)冷凝器采用冷凍鹽水冷凝至ea接收罐，裝桶回用于下批次對接反應(yīng)；
11、④中和水洗
12、脫溶完畢后，油狀物轉(zhuǎn)入中和釜，夾套通冷凍鹽水降溫至20℃以下，滴加10％碳酸鈉溶液900kg調(diào)ph＝7--8，分層；然后用水300kg洗滌一次，得到黃色油狀物粗品；
13、⑤精餾
14、粗品轉(zhuǎn)入精餾釜，開啟羅茨泵，夾套通蒸汽，真空蒸餾，冷凝器通循環(huán)水，在100--110℃，-0.095mpa下減壓蒸餾8h，蒸餾氣相經(jīng)冷卻后進(jìn)入產(chǎn)品接收罐，裝桶，得淺黃色油狀物985kg，即為產(chǎn)品二2-甲基-4-(七氟異丙基)。
1.2-甲基-4-(七氟異丙基)苯胺的制備工藝，其特征在于，包括下列步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，包括下列步驟：